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陰離子檢測離子色譜的維護(hù)保養(yǎng)十分重要

更新時間:2018-09-13

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  陰離子檢測離子色譜是離子色譜柱的一種分離分析手段,分離是核心,因此,擔(dān)負(fù)分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。離子色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成,沒有色譜柱就不能進(jìn)行分離、定性與定量了,色譜柱是根據(jù)柱子里的填充物不同來區(qū)別的,填充物又是根據(jù)需要分離的物質(zhì)的極性來選擇的。
  色譜柱是陰離子檢測離子色譜儀的核心部件之一,樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成,并且一般比常規(guī)液相色譜柱價(jià)格要貴很多。因此,對離子色譜柱的維護(hù)保養(yǎng)十分重要。
  (1)接離子色譜柱前確保系統(tǒng)已清洗干凈。色譜柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動;很多單位的離子色譜儀是陰、陽離子混用的,因此,接色譜柱前,一定要保證整個離子色譜儀上的所有閥件或管路已清洗干凈,避免造成色譜柱堵塞。
  (2)確保色譜柱不進(jìn)入顆粒物。樣品一定要經(jīng)過預(yù)處理,去除顆粒物等會給泵和色譜柱帶來負(fù)擔(dān)的物質(zhì)。
  (3)確保離子色譜柱不干燥。每天分析工作結(jié)束后,要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品,還要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗蝗舴治鲋L期不使用,要參照色譜柱保存辦法,在沖洗干凈后,對陰離子柱要通入一定濃度的堿(對陽離子柱要通入一定濃度的酸),并將色譜柱取下兩端密封保存。
  (4)確保色譜柱在一定壓力、流速條件下運(yùn)行。儀器使用時一定要先檢查整個流動管路中是否有氣泡,如果有,需要先將氣泡排除后再將色譜柱接上,防止將氣泡帶到色譜柱中。因?yàn)樯V柱中裝填的樹脂顆粒很小,氣泡進(jìn)入后將影響樹脂和樣品中離子的交換,同時氣泡也將影響基線的穩(wěn)定性。
  陰離子檢測離子色譜柱的再生:
  因?yàn)樯V柱是消耗品,隨著使用時間或進(jìn)樣次數(shù)的增加,會出現(xiàn)色譜峰高降低,峰寬加大或出現(xiàn)肩峰的現(xiàn)象,一般來說可能是柱效下降。
  (1)反相柱的再生:
  依次采用20~30倍的色譜柱體積的甲醇:水=10:90(V/V),乙腈,異丙醇作為流動相沖洗色譜柱,完成后再以相反順序沖洗色譜柱。
  (2)正相柱的再生:
  依次以20~30倍色譜柱的體積的正己烷、異丙醇、二氯甲烷、甲醇作為流動相沖洗色譜柱,然后再以相反的順序沖洗色譜柱。要注意上述溶劑必須嚴(yán)格脫水。
  陰離子檢測離子色譜柱作為一種效分離檢測離子的分析儀器,在各領(lǐng)域中已廣泛應(yīng)用。

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